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聚羧酸系减水剂的制备方法有哪些?

作者:马清浩来源:水泥混凝土外加剂550问 浏览次数: 日期:2012-05-21

可分为五种制备方法,分别如下:

一、制备方法一

(一)合成用主要原材料

丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、不同分子量大小的聚醚、改性剂(自制)、(甲基) 丙烯酸羟基酯、烯丙基磺酸盐类单体、2-丙烯酰胺-2-甲基烯丙基磺酸钠(AMPS)。

(二)新型羧酸类梳型接枝共聚物超塑化剂的合成

合成工艺采用高效、经济的水相自由基聚合法。整个过程分两步:第一步,采用自制改性剂对工业用聚乙二醇进行封端,然后加入丙烯酸类单体和阻聚剂合成出具有聚合活性的大单体;第二步:向反应瓶中加入一定量的蒸馏水和催化剂,升高到一定温度,然后同时分开滴定单体混合溶液[包括甲基丙烯酸烷氧基聚乙二醇单酯(自制)、丙烯酸类单体、磺酸盐类单体、丙烯酸酯类单体]和复合引发剂溶液,控制滴加时间在2h左右,保温3h,后加碱中和pH值为7.0~8.5的棕色透明液体。

二、制备方法二

(一)原材料

苯乙烯(St):工业级,金陵石油化学工业公司;丙烯酸(AA):工业级,上海高桥石油化工公司丙烯酸厂;丙烯酸丁酯(BA):工业级,上海高桥石油化工公司丙烯酸厂;醋酸乙酯(EA):分析纯,上海芦定化工厂;偶氮二异丁腈(AIBN):分析纯,中国医药集团上海化学试剂公司,用乙醇加热溶解后重结晶;甲苯-4-磺酸:分析纯,中国医药集团上海化学试剂公司;NaOH:分析纯,中国医药集团上海化学试剂公司产品;硫酸:分析纯,上海振兴化工厂;端羟基聚氧乙烯基醚:工业级,上海助剂厂。

(二)高效减水剂的合成

在带有搅拌器和冷凝管的三颈瓶中,加入配方量的丙烯酸、苯乙烯和丙烯酸丁酯,以醋酸乙酯为溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,加热回流反应6h,得到黄色共聚产物。在共聚产物中加入一定量的端羟基聚氧乙烯基醚及适量催化剂进行酯化反应,反应过程中常压蒸馏出醋酸乙酯和水的共沸物(70.4℃),反应4~6h,得到棕黄色接枝产物。在接枝产物中加入适量的醋酸乙酯,常温下滴加浓硫酸进行磺化反应,滴加结束后反应2h,得到深棕色磺化产物。加入一定量的NaOH溶液(浓度3%~5%),快速搅拌直至磺化产物完全溶解,得到最终产品。

三、制备方法三

(一)主要原料

丙烯酸(AA)、聚乙二醇1000(PEG1000)、对甲苯磺酸(TPSA)、对苯二酚、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、聚氧乙烯基烯丙酯(PA)、过硫酸铵(APS或PSAM)。

(二)试验方法

(1)不饱和大单体的制备方法

采用直接酯化法合成出合成减水剂所用的聚氧乙烯基烯丙酯大单体。丙烯酸和反应产物聚氧乙烯基烯丙酯大单体在较高温度下都容易进行自由基聚合,所以采用对苯二酚及空气协同阻聚的方法进行反应。

(2)聚羧酸系减水剂的制备方法

将各反应物质配制成浓度为20%的水溶液,然后在三颈瓶中装入甲基丙烯磺酸钠,加水溶解,装好温度计、搅拌器及滴加装置,不断搅拌并升温至70℃,在70~50℃分数次缓慢滴加丙烯酸及聚氧乙烯基烯丙酯大单体的混合溶液及过硫酸铵溶液进行反应。反应结束后用浓度为40%的NaOH溶液将pH值调节至7~8,得到棕红色水溶液产物。

四、制备方法四

(一)原料

聚乙二醇(PEG)(工业)、丙烯酸(AA)(化学纯)、甲基丙烯磺酸钠(MAS) (工业)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)(化学纯)、过硫酸铵(NH2 (分析纯)。

(二)合成路线

(1)先将一定量的丙烯酸(AA) 和聚乙二醇(PEG) 加入装有温度计、冷凝管、搅拌器的四颈瓶中,加入催化剂,在80~90℃进行酯化反应,得到聚氧乙烯基烯丙酯(PA)备用。

(2)将甲基丙烯磺酸钠(MAS)溶于一定量的水中,然后分批按一定的比例加入聚氧乙烯基烯丙酯(PA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸(AA),在60℃左右滴加一定浓度的引发剂。

(3)引发剂滴加完毕后(滴加时间为1~2h),在70~90℃继续反应4~6h,得高效减水剂(PCA)溶液。

(4)反应结束后,用40%的NaOH溶液将pH值调节至7左右,所得产品可直接用于性能测试。

五、制备方法五

根据聚羧酸系减水剂的合成规律,PCA高性能减水剂合成的主要特点是:采用侧链聚合度n=23的大分子单体。在加料顺序、反应温度、反应时间、物料总质量浓度等一定的反应条件下,保持反应物总质量浓度为20%,在水溶液体系中由过硫酸胺(PSAM) 引发共聚而成,最佳物质的量比为甲基丙烯磺酸钠(MAS)∶甲基丙烯酸甲酯(MMA)∶聚氧乙稀基稀丙酯(PA)=1∶4.5∶1.25。试验合成操作由使用空气浴加热,先在三颈瓶中加入一定量的水,将甲基丙烯磺酸钠(MAS)溶解,再加入聚氧乙烯基烯丙酯(PA),不断搅拌并升温到60℃,分批分次加入引发剂过硫酸胺溶液和甲基丙烯酸甲酯(MMA),在80~85℃下继续反应4~5h。反应结束后,以氢氧化钠溶液调整产品的酸碱度,使溶液的pH值为7,所得样品为淡红色液体,测出其固含量为18.3%。

一釜多步串联合成工艺简图如图1所示,聚羧酸系减水剂的掺量对减水率的影响如图2所示,聚羧酸系减水剂的匀质性指标见表1。

图1 一釜多步串联合成工艺简图    

    

图2 聚羧酸系减水剂的掺量对减水率的影响

表1 聚羧酸系减水剂的匀质性指标

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