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外加剂中硫酸钠含量如何测定?

作者:马清浩来源:水泥混凝土外加剂550问 浏览次数: 日期:2012-03-26

一、目的

熟悉硫酸钠含量的测定原理和方法。

二、原理(重量法)

氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀,称量经高温灼烧后的沉 淀来计算硫酸钠的含量。

三、试剂及仪器

(1)盐酸(1+1);

(2)氯化铵溶液(50g/L);

(3)氯化钡溶液(100g/L);

(4)硝酸银溶液(1g/L)。

(5)电阻高温炉:最高使用温度不低于900℃;  

(6)天平:不应低于四级,精确至0.0001g;

(7)电磁电热式搅拌器;

(8)瓷坩埚:18~30mL;

(9)烧杯:400mL;

(10)长颈漏斗;

(11)慢速定量滤纸,快速定性滤纸。

四、试验步骤

(1)准确称取试样约0.5g,于400mL烧杯中,加入200mL水搅拌溶解,再加入氯化铵溶液50mL,加热煮沸后,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤数次后,将滤液浓缩至200mL左右,滴加盐 酸(1+1)至浓缩滤液显示酸性,再多加5~10滴盐酸,煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶 液10mL,继续煮沸15min,取下烧杯,置于加热板上保持50~60℃静置2~4h或常温静置8h。

(2)用两张慢速定量滤纸过滤,烧杯中的沉淀用70℃水洗净,使沉淀全部转移到滤纸上,用温热水洗涤沉淀至无氯根为止(用硝酸银溶液检验)。

(3)将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中,小火烘干,灰化。

(4)在800℃电阻高温炉中灼烧30min,然后在干燥器里冷却至室温(约30min),取出称量, 再将坩埚放回高温炉中,灼烧20min,取出冷却至室温称量,如此反复直至恒量(连续两次称量 之差小于0.0005g)。

五、结果表示

硫酸钠含量XNa2SO4按下式计算: 

            (1)

式中 XNa2SO4——外加剂中的硫酸钠含量,%;

m——试样质量,g;

——空坩埚质量,g;

——灼烧后滤渣加坩埚质量,g;

0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的系数。

室内允许差为0.50%;室间允许差为0.80%。

六、注意事项

(1)第一次过滤用快速定性滤纸,用常温水进行洗涤。

(2)第二次过滤用慢速定性滤纸过滤,用70℃的水进行洗涤。

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