一、目的

熟悉硫酸钠含量的测定原理和方法。

二、原理（重量法）

氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧后的沉 淀来计算硫酸钠的含量。

三、试剂及仪器

（１）盐酸（1＋1）；

（２）氯化铵溶液（50g/Ｌ）；

（３）氯化钡溶液（100g/Ｌ）；

（４）硝酸银溶液（1g/Ｌ）。

（５）电阻高温炉：最高使用温度不低于900℃；  

（６）天平：不应低于四级，精确至0.0001g；

（７）电磁电热式搅拌器；

（８）瓷坩埚：18～30ｍＬ；

（９）烧杯：400ｍＬ；

（１０）长颈漏斗；

（１１）慢速定量滤纸，快速定性滤纸。

四、试验步骤

（１）准确称取试样约0.5ｇ，于400ｍＬ烧杯中，加入200ｍＬ水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液50ｍＬ，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200ｍＬ左右，滴加盐 酸（1＋1）至浓缩滤液显示酸性，再多加5～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶 液10ｍＬ，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上保持50～60℃静置2～4ｈ或常温静置8h。

（２）用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用７０℃水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热水洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银溶液检验）。

（３）将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干，灰化。

（４）在８００℃电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温（约30min），取出称量， 再将坩埚放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒量（连续两次称量 之差小于0.0005g）。

五、结果表示

硫酸钠含量Ｘ_{Ｎａ２ＳＯ４}按下式计算： 

            (1)

式中　Ｘ_{Ｎａ２ＳＯ４}——外加剂中的硫酸钠含量，％；

ｍ——试样质量，ｇ；

ｍ_１——空坩埚质量，ｇ；

ｍ_２——灼烧后滤渣加坩埚质量，ｇ；

0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的系数。

室内允许差为0.50％；室间允许差为0.80％。

六、注意事项

（１）第一次过滤用快速定性滤纸，用常温水进行洗涤。

（２）第二次过滤用慢速定性滤纸过滤，用７０℃的水进行洗涤。