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木质磺酸盐减水剂的合成工艺是什么?

作者:马清浩来源:水泥混凝土外加剂550问 浏览次数: 日期:2012-06-07

木质磺酸盐简称木钙、木钠,是研究成功最早、产量最大、应用最广泛的一类减水剂。它主要来自木材生产纤维浆或纸浆后的副产品。制浆是与自然界生化聚合生长过程相反的过程,是一种把木质素部分降解,把木质素变成可溶性的木质素磺酸盐而与木材中的纤维(纸浆) 分离开,纤维浆可用来生产化纤织物或造纸,副产品即为木钙或木钠。

这类减水剂因其价格低而长期在国内减水剂市场中占有重要地位,又由于木材是一种可再生的资源,而且木质磺酸盐是制浆工业的副产品,它的开发利用是符合当前的环境保护大方向的,因此它的产量和用途都在不断地扩展。

下面将详细介绍这种研究成功最早、产量最大、应用最广泛的减水剂的性能特点和木质素磺酸盐的主要合成方法。

一、木质素的来源和特点

木质素可看作植物新陈代谢的产物,广泛存在于各种植物中。它是由苯基丙烷单体脱氢聚合而成的一类无定形天然高聚物。各种植物中的木质素不是完全相同的物质,木质素这一名词不是单一的物质,而是代表了植物中某些有共同性的一群物质。

某一植物纤维的木质素含量基本上是一定的,但是木质素植物又与植物的生长年限有关,而且各类不同品种的植物纤维所含木质素总量,则有较大差别。例如,针叶木的木质素含量约为20% ~37%,阔叶木的木质素含量则为16% ~29%,而禾本科植物的木质素含量多为16% ~25%。在同一材种中,不同的木材组织、细胞、细胞壁等的木质素含量也不尽相同。针叶木、阔叶木和禾本植物的木质素,它们所具有的某些单元组分含量也是各不相同的;这些单元组分包括苯基(3-甲氧基-4-羟基苯基)、丁香基(3,5-2甲氧基-4-羟基苯基)以及对位羟苯基丙烷。取自针叶木(裸子植物)的苯基木质素主要是松柏醇的聚合产物,而来自阔叶木(被子植物) 的苯基丁香基木质素则由不同数量的苯基和丁香基所构成。禾本科植物则既兼有苯基木质素和苯基丁香基木质素,又含有羟苯基。典型阔叶木木质素每出现一个苯基丙烷单元,即有1.20~1.52个甲氧基存在着。大多数禾本植物木质素的甲氧基与C单元的比值均小于1,说明其丁香基丙烷含量较少。

木质素的苯基丙烷单元有三分之二是通过醚链连接的。其余的则为碳/碳连接,如图1所示。

图1 木质素结构的连接形式

对木质素的反应性能起着重要作用的官能团主要有:酚式羟基、苄式羟基以及羰基,这些官能团的数量不仅取决于木质素所在的形态部位和材种,还取决于分离方法。

二、木质素减水剂的制取原理和流程

目前,国内所使用的木质素减水剂都是从纸浆废液中提取的,由于造纸浆工艺不同,使用的原材料不同,纸浆废液中木质素及其衍生物的类型也不同,因而脱取木质素制造成减水剂的方法也各不相同,有以下两种基本的脱取木质素制造减水剂的方法:

(1)将亚硫酸盐废液用石灰乳中和,生物发酵除去糖类物质(糖类含量多则为缓凝型减水剂),蒸发烘干成粉状,M型木质素磺酸钙减水剂即属此类。M型减水剂是采用亚硫酸盐蒸煮木材(75%以上是白松)制得化纤浆粕生产过程中的废液为原料,先经生物发酵处理脱糖提取酒精,把存下10%左右浓度的酒精废液,经蒸发器浓缩到50%左右,然后输送到喷雾干燥塔,再经200℃以下热风喷雾干燥而成的一种棕色粉状物。pH值4.5~5.5,无毒,不燃,易溶于水。

(2)将碱木质素或硫酸盐木质素用酸化沉淀使木质素分离,再进行磺化处理,在碱介质中生成木质素磺酸盐。MZ型减水剂就是用此类方法制取的。

大型造纸厂一般都采用碱回收系统来制取木质素减水剂,但中、小型造纸厂对黑液综合利用的设备投资受到一定程度的局限。

三、木钙的合成工艺

木钙的质量以亚硫酸盐制浆法得到的产品为最好。在亚硫酸盐制浆的情况下,把木屑与亚硫酸盐蒸煮,木质素发生磺化反应,转化为水溶性。根据亚硫酸制浆蒸煮液的酸碱度(即pH值),亚硫酸盐法又可分为碱法、中性法、酸性法,酸碱度对木质素磺酸盐分子量的影响较大。酸性亚硫酸盐制浆法所生产的木质素碳酸盐比中性法的分子量更高,木钙质量最好,而碱性法生产的木质素磺酸盐分子量最小。一般亚硫酸盐制浆法均采用酸性亚硫酸制浆法,如挪威的宝力格公司。我国主要的亚硫酸盐制浆均采用酸性亚硫酸制浆法。

木钙的制备工艺流程如下:

废液中含有木质素40%~55%,还原糖(己糖+戊糖)14% ~20%。如果不经发酵或脱糖直接浓缩,得到木钙为高糖木钙,其主要成分见表1。

表1 亚硫酸盐纸浆废液的组成

如果经过生物发酵处理脱糖提取酒精。经提取酒精后的废液,其中固含量10%左右,经浓缩至浓度为50%,再经喷雾干燥而得到粉状普通木质磺酸盐减水剂。

近年来由于对原始森林的过度采伐,针叶材数量不断减少,代之以阔叶材,而且原木也被一些枝杈来取代。不同材质的木质素成分相差可达到10%。为了提高木钙的质量,从20世纪80年代末到90年代初开始,从国外引进一些先进技术——膜分离技术,如从丹麦引进了超滤(UF)和精滤(RO)设备及相关的技术。经超滤、精滤可以把木钙中的大分子和小分子分开,分别加以利用,生产出了性能更好及品种更多的产品。

不同木钙的质量标准见表2。

表2 不同木钙的质量标准

(四)木钠的合成工艺

木钠即木质素磺酸钠盐。其分子结构与木钙相同,只是在木钙大分子中的磺酸基团形成的不是钙盐而是钠盐,因此在生产过程中只需用NaOH代替Ca(OH)来中和废液。

木钠也和木钙一样,因分子量不同而分成几类,但木钠生产成本较木钙高,因此用于混凝土中多是普通木钠。价格较高的木钠主要作为分散剂用于染料工业。

(五)木质磺酸盐生产的质量控制

水分:控制值<7%。水分太高影响有效成分含量,同时木钙易吸潮,故必须控制水分。

水不溶物:控制值<2%。水不溶物是杂质或非有效成分,应控制小于一定范围。pH值:控制在4.5~5.5之间。

还原糖:控制值<8%。糖分高对混凝土缓凝作用影响大,且糖分太高势必降低有效成分,因此要控制在较低值。

以上控制指标为工厂控制产品均质性指标。对混凝土外加剂产品而言,其性能指标应由混凝土性能来决定。

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