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外加剂中氯离子含量如何测定?

作者:马清浩来源:水泥混凝土外加剂550问 浏览次数: 日期:2012-03-22

一、目的

(1)熟悉二次微商法计算滴定终点的方法。

(2)掌握混凝土外加剂氯离子的测定原理及测定过程。

(3)学会标准溶液的配制和标定。

二、原理 用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极,其电势随Ag浓度而变化。以甘汞电极为参 比电极,用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势,银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀,两电极间电势变化缓慢, 等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定 终点。

三、试剂及仪器

(1)硝酸(1+1);

(2)硝酸银溶液(17g/L):准确称取约17g硝酸银(AgNO),用水溶解,放入1L棕色容量 瓶中稀释至刻度,摇匀,用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。

(3)氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.1000mol/L]:称取约10g氯化钠(基准试剂),盛在称量 瓶中,于130~150℃烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取5.8443g,用水溶解并稀释至1L, 摇匀。 标定硝酸银溶液(17g/L):用移液管吸取10mL 0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中, 加水稀释至200mL,加4mL硝酸(1+1)在电磁搅拌下,用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点, 过等当点后,在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液4mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01、V02

体积V0按下式计算:

0=V02-V01     (1)

式中 V0——10mL 0.1000mol/L氯化钠消耗硝酸银溶液的体积,mL;

      V01——空白试验中200mL水,加4mL硝酸(1+1)加10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积,mL;

      V02——空白试验中200mL水,加4mL硝酸(1+1)加20mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积,mL;

浓度c按下式计算:

              (2)

式中 c——硝酸银溶液的浓度,mol/L;

     c′——氯化钠标准溶液的浓度,mol/L:

     V′——氯化钠标准溶液的体积,mol/L。

(4)仪器

①电位测定仪或酸度仪;

②银电极或氯电极;

③甘汞电极;

④电磁搅拌器;

⑤滴定管(25mL);

⑥移液管(10mL)。

四、试验步骤

(1)准确称取外加剂试样0.5000~5.0000g,放入烧杯中,加200mL水和4mL硝酸(1+1), 使溶液呈现酸性,搅拌至完全溶解。如试样不能完全溶解,可用快速定性滤纸过滤,并用蒸馏水 洗涤残渣至无氯离子为止。

(2)用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化钠标准溶液,烧杯内加入电磁搅拌子,将烧杯 放在电磁搅拌器上,开动搅拌器并插入银电极(或氯电极) 及甘汞电极,两电极与电位计或酸度 计相连接,用硝酸银溶液缓慢滴定,记录电势和对应的滴定管读数。 由于接近等当点时,电势增加很快,此时要缓慢滴加硝酸银溶液,每次定量加入0.1mL,当电势发生突变时,表示等当点已过,此时继续滴入硝酸银溶液,直至电势趋向变化平缓。得到第 一个终点时硝酸银溶液消耗的体积V

(3)在同一溶液中,用移液管再加10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低),继续用硝酸银溶液滴定,直至第二个等当点出现,记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V

(4)空白试验 在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液,在不加入试样的情况下,在电磁搅拌下,缓慢滴加硝酸银溶液, 记录电势和对应的滴定管读数,直至第一个终点出现。过等当点后,在同一溶液中,再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计 算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02

五、结果表示

用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数(即ΔE/ΔV) 变成零的办法来求出滴定 终点。假如在邻近等当点时,每次加入的硝酸银溶液是相等的,此函数(ΔE/ΔV) 必定会在正 负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零,对应这一点的体积即为终点体积,可用内插法 求得。

外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按下式计算:

    (3)

式中 V——试样溶液加10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,mL;

      V——试样溶液加20mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,mL。

外加剂中氯离子含量Xcl-按下式计算:

   (4)

式中 Xcl-——外加剂氯离子含量,%;

         m——外加剂样品质量,g。

用1.565乘以氯离子的含量,即获得无水氯化钙Xcacl2的含量,按下式计算:

        (5)

式中 Xcacl2——外加剂中无水氯化钙的含量,%。 室内允许差为0.05%;室间允许差为0.08%。

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