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脂肪族磺酸盐减水剂工艺参数对产成品性能的影响是什么?

作者:马清浩来源:水泥混凝土外加剂550问 浏览次数: 日期:2012-06-25

一、产品特性

脂肪族磺酸盐高效减水剂是一种含有磺酸基、羟基、羧基等亲水基团的高分子表面活性剂,是一种直链状阴离子高分子减水剂;脂肪族磺酸盐高效减水剂对水的表面张力降低很小,是一种非引气型的高效减水剂。

脂肪族高效减水剂是在20世纪80年代发展起来的一种新型的高效减水剂,脂肪族高效减水剂(水溶性磺化丙酮甲醛缩聚物,简称AK) 具有掺量小,硫酸钠含量少(<1%)。冬天无结晶、非引气性、不含氯盐、对钢筋无锈蚀。

混凝土减水剂是高性能混凝土中的一个重要组成成分。目前在国内市场上,高效减水剂以萘系为主,还有密胺树脂和氨基磺酸盐剂和聚羧酸类减水剂。萘系磺酸盐减水剂的缺点是坍落度损失较大,并且含有一定量的硫酸钠,低温环境下很容易出现结晶沉淀,严重限制了它在冬季使用;而新型高效减水剂聚合物羧酸盐价格高,影响其广泛应用,氨基磺酸盐减水剂由于掺量临界点难以控制,容易造成混凝土的泌水,使用的范围也非常有限。因此合成和采用低成本的新型高性能减水剂,一直是业界非常重视的问题。

脂肪族减水剂对水泥的适应性良好,分散能力强,能有效地降低水泥水化热,保水性好,能显著地改善和提高混凝土性能;碱含量低,可以有效地抑制混凝土的碱集料反应;不含氯盐,对钢筋无锈蚀作用。

脂肪族磺酸盐高效减水剂是一种主链为脂肪族高分子,分子结构中含有羟基、磺酸基、羧基、羰基等亲水基团的新型减水剂,其数均分子量在4000~8000之间。脂肪族磺酸盐高效减水剂具有很好的塑化分散能力,减水率相当于萘系减水剂,对不同水泥的适应性较好,抗冻能力强,低温下强度发展快,安全使用范围大,可广泛用于商品混凝土。用脂肪族磺酸盐高效减水剂配制的混凝土具有良好的耐久性,对钢筋无锈蚀作用。

将脂肪族高效减水剂与其他的萘系、氨基磺酸盐、三聚氰胺、蒽系高效减水剂以及适量的缓凝剂、引气剂等进行复配收到了满意的效果,可以满足不同等级的泵送混凝土的工作性能要求,应用前景广阔。

其产物结构如下:

二、作用机理

脂肪族羟基磺酸盐缩合物是以羰基化合物为主要原料,在碱性条件下通过碳负离子的产生而缩合得到的一种脂肪族高分子链,并且通过硫酸盐对羰基的加成,从而在分子链上引进亲水的磺酸基。这种缩合物的分子链上具有亲水基团和亲油基团,因而在性能上就具有了表面活性的特征。

醛和酮都属于羰基化合物,其中最具代表性的当属丙酮和甲醛。在生产时首先将亚硫酸盐与水配置成一定浓度的溶液,加入一定量的丙酮,在密封条件下缓慢加热,谨慎控制滴加一定量的浓度37%的甲醛溶液,当温度达到要求的范围后,维持该温度至反应终点。由于本反应为放热反应,因此必须控制好温度与反应速度。

三、工艺参数(图1~图6)

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管的反应瓶中加入一定量的磺化剂与水和催化剂混合;开动搅拌器,直到磺化剂完全溶解为止;缓慢滴入丙酮溶液。保持温度在50~60℃,反应1h;再缓慢滴入经计量的甲醛,滴完甲醛以后升温至70~80℃,反应1h;再升温到90~95℃,反应4h;然后降温至室温,得一定固含量的深红色AK溶液。

整个反应分两步进行,首先是甲醛、丙酮与引发剂发生磺化反应,生成羰丙基磺酸钠,这是一个放热反应,可在较低温度进行,然后羰丙基磺酸钠与甲醛进行缩聚反应。

反应温度是控制反应进程的关键因素之一,提高反应温度可以缩短反应时间。但是,如果反应初期温度过高,缩聚反应速度过快,反应热难以及时排除,容易造成冲釜现象;另一方面原料沸点低,易挥发,温度过高造成原料浪费且污染环境;此外,高温下的快速反应难以控制缩聚物分子量,使得产物水溶性降低或生成凝胶沉淀,完全失去水溶性。因此,适宜的反应温度为:初期为60~80℃,末期为85~100℃。

反应时间:固定原料配比和其他工艺条件不变,测定不同反应时间所得产物的黏度和分散性能,随着反应时间的延长,所得产物的黏度和净浆流动度逐渐增大;反应时间超过3h后,变化趋于平稳,说明缩聚反应基本完成。所以,适宜的反应时间为3~4h。

四、浓度的影响

固定反应物的配比为:n(A)∶n(F)∶n(S) =1∶2.0∶0.4,反应物浓度对产物分散性能和黏度的影见表1。

表1 反应物浓度对产物分散性能和黏度的影响

从表1中可看出,随反应物浓度增大,产物黏度增大,分散性能变好,反应物浓度为0.40g/mL时,净浆流动度可达240mm。但是反应物浓度过高时,产物变成凝胶,不具分散性能。这可能是因为浓度较低时,反应物分子发生碰撞的机会较小,导致的产物分子链较短,分散性能差。反应物的浓度增大后,反应速率加快,形成具有更长分子链的产物,分散性能提高。反应物浓度过高时,产物的聚合度太大,水溶性变差,从而影响分散性能。

所属类别: 常见问题解答

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