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脂肪族减水剂的合成工艺过程是什么?

作者:马清浩来源:水泥混凝土外加剂550问 浏览次数: 日期:2012-06-25

脂肪族减水剂应用于商品混凝土,不但保持了其作为水泥分散剂和萘系磺酸盐减水剂所具有的耐高温特性和高减水效果,还使其具有了很好的保坍效果,并且对不同水泥的适应性均好于萘系磺酸盐减水剂。作为液体产品应用于商品混凝土中,因其不含硫酸盐,避免了硫酸钠因低温结晶沉淀而在商品混凝土泵送过程中引起的堵管现象。

脂肪族磺酸盐减水剂的合成,主要是利用醛酮在碱催化下的缩合反应及对其羧基的α位进行磺甲基化反应引入磺酸基,来控制其分子量和水溶性;通过调整醛酮和磺化剂的比例来控制其缩合度和磺化度,从而得到同时具有高减水效果良好的保坍性能的分子结构。

一、脂肪族磺酸盐减水剂的合成一

把25kgNaOH溶于一定量的水中,然后加入到带有回流冷凝气的反应器中,加入145~175kg丙酮,控制反应温度在52℃以下,滴加380kg(37%)甲醛和155kg焦亚硫酸钠及50kg水组成的混合物。加完后,将反应温度升至80℃反应2h,再加入250kg水冷却到50℃以下即得成品。该工艺因其在反应过程中反应温度低、放热量大,而且反应物的浓度变化也很大,所以不但造成其反应周期大约22h左右,而且反应产物的分子量分布也不均匀,产品色泽深,使得混凝土带色严重,产品减水率和保坍性均差。在应用过程中,需使用缓凝剂或通过复配以改善其保坍性和色泽,该产品在使用过程中具有引气特性。此工艺基本淘汰。

二、脂肪族磺酸盐减水剂的合成二

在带有回流泠凝器的反应器中,搅拌后将磺化剂和催化剂160kg溶于300kg水中,加入130kg(37%)的甲醛,在60~65℃下滴加由110kg丙酮和110kg(37%) 甲醛组成的混合液,再迅速滴加150kg(37%)的甲醛,在95℃下反应2h,然后降温到50℃以下即得成品。

该工艺对反应温度的控制要求不高,反应周期约为7h。所得产品颜色浅,属非引气性减水剂。产品本身不但减水率高(25%以上),而且其高温保坍效果相当好,所配制的混凝土1h后基本无坍落度损失。对不同水泥具有很好的适应性,目前已在工程中得到广泛应用。

三、脂肪族磺酸盐减水剂的合成三

将磺化剂11kg加入到100kg(37%)甲醛中,搅拌后冷却到30℃以下,然后将30kg丙酮慢慢加入此溶液中,此过程温度控制在35℃以下,加完后继续搅拌1h。将催化剂溶于一定量的水中,升温到60℃左右,然后温度控制在60~65℃的范围内,滴加上述由37%甲醛和丙酮及磺化剂组成的混合溶液。加完后在95℃下反应4h,再冷却到50℃以下即得成品。

该工艺操作简单,温度控制是关键,生产过程中易胶化,所得产品色泽浅,水溶性好,减水率和保坍效果都比较好。

四、脂肪族磺酸盐减水剂的合成四

在带有回流冷凝器的反应器中,搅拌后将磺化剂104kg溶于水中,加入适量的氢氧化钠,反应温度控制在50℃以下,加入33kg丙酮,然后在60℃下分批加入85kg(37%) 的甲醛,加完后升温到90℃,继续反应3h,再冷却到50℃以下即得成品。

该工艺操作简单,设备投入少,生产过程中碱量和温度控制是关键,所得产品色泽较深,减水率适中。

五、脂肪族磺酸盐减水剂的合成五

首先利用含有羰基、磺酸基、羟基的物质合成具有一定侧链长度的聚合物单体,然后利用这些单体与含碳酸类单体再次发生共聚反应,在引发剂作用下将这两种共聚物再次聚合成一个大分子两元共聚物。

将水、氢氧化钠、引发剂、磺化剂、丙酮依次加入反应容器中,升温至60~70℃,然后逐渐加入甲醛溶液,将反应温度控制在75~85℃,再滴加丙烯酸与苯乙烯的混合溶液,滴加时间为20~30min,滴加完毕后将温度升至90~95℃,反应2~4h结束。

磺化丙酮甲醛缩合物溶液黏度及浊点盐度与引发剂/磺化剂比的关系如图1所示,掺磺化丙酮甲醛缩合物的水泥浆流动度与引发剂/磺化剂比的关系如图2所示,减水剂性能与酮醛摩尔比的关系如图3所示。

 

合成原理:脂肪族羟基磺酸盐缩合物高效减水剂,它是以羟基化合物为主要原料,在适当的条件下,通过碳负离子的反应历程,产生逐步缩合反应醛酮缩合反应形成脂肪族高分子链,并通过磺化剂对羰基的加成在分子引入亲水的磺酸基团,形成一端亲水一端憎水的具有表面活性剂分子特性的高分子减水剂,它属于水溶性阴离子表面活性剂。其结构特点是憎水性的主链为脂肪族的羟类,而亲水性的官能团是侧链上所连接的—SONa,—OH。

                                                        主要的化学反应历程如下:

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