一、目的

（１）掌握碱含量的测定原理。

（２）学习掌握火焰光度计的使用方法。

二、原理

试样用约80℃的热水溶解，以氨水分离铁和铝，以碳酸钙分离钙和镁。滤液中的碱（钾和钠）采用相应的滤光片，用火焰光度计进行测定。

三、试剂与仪器

（１）盐酸（1＋1）。

（２）氨水（1＋1）。

（３）碳酸铵溶液（100ｇ/Ｌ）。

（４）氧化钾、氧化钠标准溶液：精确称取已在130～150℃烘过2ｈ的氯化钾（KCL光谱纯）0.7920ｇ及氯化钠（NaCl光谱纯）0.9430ｇ，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀，转移至干燥的带盖的塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化 钠0.5mg。

（５）甲基红指示剂（2ｇ/L乙醇溶液）。

（６）火焰光度计。

四、试验步骤

分别向100ｍＬ容量瓶中注入0.00ｍＬ、1.00ｍＬ、2.00ｍＬ、4.00ｍＬ、8.00ｍＬ、12.00ｍＬ的氧 化钾、氧化钠标准溶液（分别相当于氧化钾、氧化钠各0.00ｍｇ、0.50ｍｇ、1.00ｍｇ、2.00ｍｇ、 4.00ｍｇ、6.00ｍｇ），用水稀释至标线，摇匀，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。 分析步聚：准确称取一定量的试样置于150ｍＬ的瓷蒸发皿中，用80℃左右的热水润湿并稀释 至30ｍＬ，置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加１滴甲基红指示剂，滴加氨 水（1＋1），使溶液呈黄色；加入10ｍＬ碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸10min，用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（1＋1） 中和至溶液呈红后，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样 量及稀释倍数见表１。

表１　称样量及稀释倍数

五、结果表示

（一）氧化钾与氧化钠含量计算 氧化钾含量Ｘ_Ｋ２Ｏ按下式计算：

（１）

式中　Ｘ_Ｋ２Ｏ——外加剂中氧化钾含量，％；

     Ｃ_１——在工作曲线上查得每100ｍＬ被测定溶液中氧化钾的含量，ｍｇ；

     ｎ——被测溶液的稀释倍数；

     ｍ——试样质量，ｇ。

氧化钠含量Ｘ_Ｎａ２Ｏ按下式计算：

      （２）

式中　Ｘ_Ｎａ２Ｏ——外加剂中氧化钠含量，％；

            Ｃ_２——在工作曲线上查得每100ｍＬ被测定溶液中氧化钠的含量，ｍｇ。

（二）总碱量按下式计算

      X_总碱量=0.658X_Ｋ２Ｏ + X_Ｎａ２Ｏ     （３）

  式中　Ｘ_总碱量——外加剂中的总碱量，％。

允许误差见表２。

表２　允许误差

注：总碱量的测定亦可采用原子吸收光谱法，参见ＧＢ/Ｔ176。

六、注意事项

注意称样量稀释倍数的选择和检测允许误差的范围。