一、目的
(1)掌握碱含量的测定原理。
(2)学习掌握火焰光度计的使用方法。
二、原理
试样用约80℃的热水溶解,以氨水分离铁和铝,以碳酸钙分离钙和镁。滤液中的碱(钾和钠)采用相应的滤光片,用火焰光度计进行测定。
三、试剂与仪器
(1)盐酸(1+1)。
(2)氨水(1+1)。
(3)碳酸铵溶液(100g/L)。
(4)氧化钾、氧化钠标准溶液:精确称取已在130~150℃烘过2h的氯化钾(KCL光谱纯)0.7920g及氯化钠(NaCl光谱纯)0.9430g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中, 用水稀释至标线,摇匀,转移至干燥的带盖的塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化 钠0.5mg。
(5)甲基红指示剂(2g/L乙醇溶液)。
(6)火焰光度计。
四、试验步骤
分别向100mL容量瓶中注入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL的氧 化钾、氧化钠标准溶液(分别相当于氧化钾、氧化钠各0.00mg、0.50mg、1.00mg、2.00mg、 4.00mg、6.00mg),用水稀释至标线,摇匀,然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系,分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。 分析步聚:准确称取一定量的试样置于150mL的瓷蒸发皿中,用80℃左右的热水润湿并稀释 至30mL,置于电热板上加热蒸发,保持微沸5min后取下,冷却,加1滴甲基红指示剂,滴加氨 水(1+1),使溶液呈黄色;加入10mL碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热并保持微沸10min,用中速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于容量瓶中,冷却至室温,以盐酸(1+1) 中和至溶液呈红后,然后用水稀释至标线,摇匀,以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样 量及稀释倍数见表1。
表1 称样量及稀释倍数

五、结果表示
(一)氧化钾与氧化钠含量计算 氧化钾含量XK2O按下式计算:
(1)
式中 XK2O——外加剂中氧化钾含量,%;
C1——在工作曲线上查得每100mL被测定溶液中氧化钾的含量,mg;
n——被测溶液的稀释倍数;
m——试样质量,g。
氧化钠含量XNa2O按下式计算:
(2)
式中 XNa2O——外加剂中氧化钠含量,%;
C2——在工作曲线上查得每100mL被测定溶液中氧化钠的含量,mg。
(二)总碱量按下式计算
X总碱量=0.658XK2O + XNa2O (3)
式中 X总碱量——外加剂中的总碱量,%。
允许误差见表2。
表2 允许误差
注:总碱量的测定亦可采用原子吸收光谱法,参见GB/T176。
六、注意事项
注意称样量稀释倍数的选择和检测允许误差的范围。